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凯氏定氮仪测氮方法

作者:祎鸿仪器 点击率: 发布时间:2017-06-16 13:38:00

  在研究凯氏定氮仪测氮方法之前,我们了解下凯氏定氮仪:适用于食品、饮料、医药、农林渔业、矿山、化工等生产企业,以及高等院校、科研院所、环境监测、土肥站、农机站、质量监督检验等科研检测单位对食品、乳制品、天然橡胶、乳胶、种子、土壤、植株、饲料、矿石、污泥及化学沉淀物等样品中对氮(蛋白质)含量的智能化测定。

我们来看下氮与蛋白质之间的关系,

氮与蛋白质的关系是怎么样的呢?蛋白质转换系数:

1)一切蛋白质都含N元素,且各种蛋白质的含氮量很接近,平均为16%

2)蛋白质系数:任何生物样品中每1gN的存在,就表示大约有1/16%=6.25g蛋白质的存在, 6.25常称为蛋白质常数       

         

种类

蛋白质转换系数

乳制品

6.38

面粉

5.70

高粱

6.24

 

花生

5.46

 

大豆及其制品

5.71

 

肉与肉制品

6.25

 

大麦、小米

5.83

 

芝麻、向日葵

5.30

了解好氮与蛋白质的转化关系后,我们来讨论下凯氏定氮仪测氮的方法

凯氏定氮仪测量样品中氮(蛋白质)含量主要经过三个步骤;

第一步:消解  目的是将有机物中的胺根在高温和催化剂CuSO4,浓H2SO4 作用下反应,生成(NH4)2SO4

反应方程式:

    2NH2-+H2SO4+2H+=(NH4)2SO4

第二步 蒸馏  目的是将消解完成的样品在凯氏定氮仪中与碱发生反应,通过蒸馏释放出NH3 

反应方程式:  

    (NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4

反应完成后,用H3BO3 溶液收集蒸馏释放出NH3

反应方程式:

    2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O

第三步 滴定    目的是将收集的NH3通过已知含量的标准酸滴定,反算出NH3的含量;

反应方程式:

    (NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3

    (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3

单位注解:

 N:样品中蛋白质的百分含量;

V:样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml

V空白:试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积,ml

C:硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度

M:称量样品的重量,g

氮含量计算公式:

 

根据这三大步骤,就基本了解了凯氏定氮仪测氮的方法,凯氏定氮法要注意有以下几点

1、  不同的样品测试氮含量,由于样品特性不一样,消解的温度段设置是不一样的,对消解仪的加热温度均匀性和控温要求特别高,如果有挂壁等现象,对试验数据是用影响的,推荐参考消解仪方案书

2、  其次是对凯氏定氮仪回收率的要求,如何保证回收率,同样是考核试验数据准确性的一个指标。影响回收率的主要因素有,蒸馏时间、加碱、硼酸是否过量,再次提到消解是否完全,仪器的密封性。冷却水水流、水压、水温是否过高(正常水温不要操作37度,否则氨气会逃逸)。推荐参考凯氏定氮仪技术方案书,了解如何保证凯氏定氮仪回收率。

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