半自动定氮仪的校准方法
作者：祎鸿仪器 点击率： 发布时间：2017-11-07 13:20:00
首先先解释下半自动定氮仪的定义及用途：是一款自动加酸加碱加稀释液的蒸馏装置，滴定过程是需要手动完成，并通过人工计算氮含量的凯氏定氮仪器。适用于食品、饮料、医药、农林渔业、矿山、化工等生产企业，以及高等院校、科研院所、环境监测、土肥站、农机站、质量监督检验等科研检测单位对食品、乳制品、天然橡胶、乳胶、种子、土壤、植株、饲料、矿石、污泥及化学沉淀物等样品中对蛋白质含量的智能化测定。
校准标准样品硫酸铵（含氮量是已知的），硫酸铵是不需要消解直接可以蒸馏、滴定、然后通过计算出氮含量，所以是校准凯氏定氮仪的标准样品。值得重点提醒的两点：1、选择（分析纯）高纯度硫酸铵 2、硫酸铵需要在105℃左右的高温下进行长达2小时的烘干处理。
校准步骤如下：
1.称量烘干的硫酸铵样品（分析纯），样品称量范围与标准酸滴定浓度有关系的。比如我们的标准酸浓度为0.168mol/L，称量硫酸铵0.1g左右即可（保留五位有效数字）
2.蒸馏滴定：由于是半自动凯氏定氮仪，无法选择边蒸馏边滴定的方法，只能是先蒸馏后手动滴定的方法。加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml，蒸馏3-8min。（校准硫酸铵的参考值为21.19±0.2，所以参考值一般在20.99----21.39之间。）
通过已知标准样品硫酸铵的氮含量，经过蒸馏滴定来校准半自动凯氏定氮仪的重复性、回收率、仪器精度等性能指标。
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