凯氏定氮仪提高土壤中全氮的测定方法
作者：祎鸿仪器 点击率： 发布时间：2017-10-21 19:37:00
土壤中全氮的含量是衡量土壤肥力的主要指标,因此在土壤的分析中,全氮的分析是重要指标之一。目前对土壤中全氮量的测定大都采用经典的凯氏消消解-半微量蒸馏-滴定方法,该方法稳定,但操作过程繁琐。虽然后来又有了土壤养分测试仪，但是对于全氮的标准方法，依然采用经典的凯氏定氮仪凯氏定氮法。那么，如何改进凯氏定氮的不足，以简化其测定过程。测土仪在全氮测定中很简单，但是对于测土仪的推广还具有一定的难度，因为仪器的费用比较高。因此，我们还是具体分析下，如何提高凯氏定氮法。
原理：样品中的硝态氮经水杨酸-硫酸固定后,用还原剂硫代硫酸钠将被固定的硝基还原成氨基,再以硫酸钾-硫酸铜-二氧化钛混合物作催化剂将有机氮转化为铵态氮,经碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,生成硼酸铵,铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与氨氮的含量成正比，用分光光度法测定。
1.修正的凯氏法消消解-凯氏定氮仪蒸馏-纳氏试剂分光光度法测定全氮含量为（0·660±0·062）g/kg的国家标准土壤样品GSS-7（n=6）,实验室内相对标准偏差为3·72%,相对标准偏差较小,精密度较高;平均值为0·641g/kg,En绝对值小于1,准确度较高。测定全氮含量0·2~0·8g/kg的实际样品（n=6）时,实验室内相对标准偏差为4·52%~8·67%,相对标准偏差较小,精密度较高;样品及空白加标回收率为85·7%~98·7%,回收率较高,准确度较高。
2、当样品有机物含量较高或样品pH值较高时,可酌情增加水杨酸/硫酸、Na2S2O3·5H2O及催化剂的用量,蒸馏时氢氧化钠的用量也应相应增加,确保溶液呈强碱性,氨完全馏出。
3、消解时要严格掌握温度,消煮液温度宜在360℃~410℃之间。低于360℃,消煮不完全,高于410℃则易引起氮的损失,消煮完毕后消煮液不宜干涸。若采用本法中的消煮管规格,消煮温度以溶液微沸、硫酸冷凝液在距消煮管底部约1/3处为宜。
4、蒸馏时冷凝管末端应插入吸收液面下最少1cm,冷凝水水温不宜高,否则易导致氨气吸收不完全。
值得注意的是分光光度法和凯氏定氮法都能测土壤中的全氮，但最终被大家认可的还是经典的凯氏定氮法。
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