凯氏定氮仪前处理使用方法
作者:祎鸿仪器 点击率: 发布时间:2017-10-31 14:47:00
这里主要讲凯氏定氮仪前处理使用方法之消化炉的用法,关于样品制样,因为样品类别太多,就不一一举例说明了。需要的仪器:凯氏消化炉一台、万分之一天平一台、滴定架一支。需要试剂:浓硫酸、硫酸铜、硫酸钾、所测样品。
传统方法是称量一定重量的硫酸铜、硫酸钾催化剂,将硫酸铜与硫酸钾按照1:9的比例混合(也可以直接购买催化片)。再将配好的催化剂、样品、10ml左右浓硫酸一次放入消化管中,注意一定不要让样品、催化剂贴在消化管壁,最好是加浓硫酸的时候转动冲洗消化管壁,确保样品和催化剂全部在底部。另外还需要做1到2个空白样,空白样就是不加真实样品,只加催化剂和浓硫酸。
将加好样品的消化管及空白样一起放在消化炉加热装置上(记录好空白样与样品的位置)。根据不同样品的消化特性,要设置加热温度段,确保消化时过冲导致挂壁等现象。
举例说明:通常消化曲线升温设置参数如下(具体设置加热时间段根据样品特性而定)
编号 温度(℃) 时间(min)
1 180 25
2 210 15
3 350 5
4 420 90

消化完成后,大部分样品成翠绿澄清状即可。
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